Подготовката на
Поради много силната активност на калциевия метал, той се е произвеждал главно чрез електролитно разтопен калциев хлорид или калциев хидроксид в миналото. През последните години методът на редукция постепенно се превърна в основен метод за производство на калциев метал.
Методът на редукция е да се използва метален алуминий за редуциране на вар под вакуум и висока температура и след това да се коригира, за да се получи калций.
Методът на редукция обикновено използва варовик като суровина, калциниран калциев оксид и алуминиев прах като редуциращ агент.
Пулверизираният калциев оксид и алуминиевият прах се смесват равномерно в определена пропорция, пресоват се на блокове и реагират при 0,01 вакуум и температура 1050-1200 °C. Генериране на калциеви пари и калциев алуминат.
Формулата на реакцията е: 6CaO 2Aâ3Ca 3CaOâ¢Al2O3
Редуцираните калциеви пари кристализират при 750-400°C. След това кристалният калций се разтопява и се излива под защитата на аргон, за да се получи плътен калциев слитък.
Степента на възстановяване на калций, произведен чрез редукционен метод, обикновено е около 60%.
Тъй като технологичният му процес също е сравнително прост, редукционният метод е основният метод за производство на метален калций през последните години.
Изгарянето при нормални условия може лесно да достигне точката на топене на металния калций, така че ще предизвика изгаряне на металния калций.
По-ранната електролиза беше контактният метод, който по-късно беше подобрен до електролиза с течен катод.
Контактната електролиза е приложена за първи път от W. Rathenau през 1904 г. Използваният електролит е смес от CaCl2 и CaF2. Анодът на електролитната клетка е облицован с въглерод като графит, а катодът е направен от стомана.
Електролитно десорбираният калций плава върху повърхността на електролита и кондензира върху катода в контакт със стоманения катод. С напредването на електролизата катодът се издига съответно и калцият образува пръчка с форма на морков на катода.
Недостатъците на производството на калций чрез контактен метод са: голям разход на суровини, висока разтворимост на калциевия метал в електролит, ниска ефективност на тока и лошо качество на продукта (около 1% съдържание на хлор).
Методът с течен катод използва медно-калциева сплав (съдържаща 10%-15% калций) като течен катод и графитен електрод като анод. Електролитно десорбиран калций се отлага върху катода.
Обвивката на електролитната клетка е изработена от чугун. Електролитът е смес от CaCl2 и KCI. Медта е избрана като състав на сплавта на течния катод, защото има много широка област с ниска точка на топене в областта с високо съдържание на калций във фазовата диаграма мед-калций и медно-калциева сплав със съдържание на калций от 60% -65 % може да се получи под 700 °C.
В същото време, поради малкото налягане на парите на медта, тя лесно се отделя по време на дестилация. В допълнение, медно-калциевите сплави, съдържащи 60%-65% калций, имат по-висока плътност (2,1-2,2g/cm³), което може да осигури добро разслояване с електролита. Съдържанието на калций в катодната сплав не трябва да надвишава 62% -65%. Текущата ефективност е около 70%. Консумацията на CaCl2 на килограм калций е 3,4-3,5 килограма.
Медно-калциевата сплав, произведена чрез електролиза, се подлага на всяка дестилация при условия на 0,01 Torr вакуум и температура 750-800 за отстраняване на летливи примеси като калий и натрий.
След това се извършва втората вакуумна дестилация при 1050-1100 ° C, калцият се кондензира и кристализира в горната част на дестилационния резервоар, а остатъчната мед (съдържаща 10% -15% калций) се оставя на дъното на резервоара. резервоар и върнат в електролизера за употреба.
Изваденият кристален калций е индустриален калций със съдържание 98%-99%. Ако общото съдържание на натрий и магнезий в суровината CaCl2 е по-малко от 0,15%, медно-калциевата сплав може да се дестилира веднъж, за да се получи метален калций със съдържание â¥99%.
Калций с висока чистота може да се получи чрез третиране на промишлен калций чрез дестилация във висок вакуум. Обикновено температурата на дестилация се контролира да бъде 780-820°C, а степента на вакуум е 1 × 10-4. Дестилационната обработка е по-малко ефективна за пречистване на хлориди в калций.
Може да се добави нитрид под температурата на дестилация, за да се образува двойна сол под формата на CanCloNp. Тази двойна сол има ниско налягане на парите и не е лесно летлива и остава в дестилационния остатък.
Чрез добавяне на азотни съединения и пречистване чрез вакуумна дестилация, сумата от примесните елементи хлор, манган, мед, желязо, силиций, алуминий и никел в калций може да бъде намалена до 1000-100ppm и калций с висока чистота от 99,9%-99,99% може да се получи.
Екструдирани или навити на пръти и плочи, или нарязани на малки парчета и опаковани в херметически затворени контейнери.
Според горните три метода на приготвяне може да се види, че методът на редукция има прост технологичен процес, консумира по-малко енергия и отнема по-малко време и е по-подходящ за промишлено производство на
Следователно методът на редукция е основният метод за производство на калциев метал през последните години.
